Titelaufnahme

Titel
The chromatographic behavior of arsenic compounds on the PRP-X100 anion-exchange column with carbonic acids as mobile phases / vorgelegt von Anja Ozwirk
Verfasser/ VerfasserinOzwirk, Anja
Begutachter / BegutachterinGössler, Walter
Erschienen2015
Umfang120 Bl. : Zsfassungen (2 Bl.) ; Ill., graph. Darst.
HochschulschriftGraz, Univ., Masterarb., 2015
Anmerkung
Zsfassungen in dt. und engl. Sprache
SpracheEnglisch
DokumenttypMasterarbeit
Schlagwörter (GND)Arsen / Chemische Analyse / HPLC-MS / Arsen / Chemische Analyse / HPLC-MS / Online-Ressource
URNurn:nbn:at:at-ubg:1-84981 Persistent Identifier (URN)
Zugriffsbeschränkung
 Das Werk ist frei verfügbar
Dateien
The chromatographic behavior of arsenic compounds on the PRP-X100 anion-exchange column with carbonic acids as mobile phases [2.11 mb]
Links
Nachweis
Klassifikation
Zusammenfassung (Deutsch)

Die Toxizität von Arsen wird nicht nur durch die Konzentration bestimmt, sondern ist in erster Linie von der Elementverbindung abhängig. Während anorganische Arsenverbindungen hoch toxisch sind, schreibt man den organischen Arsenverbindungen eine sehr geringe, beziehungsweise keine Toxizität zu. Die Arsenkonzentration in Nahrungsmitteln und Trinkwasser muss überwacht werden und die immer strenger werdenden Gesetze erfordern neue analytische Methoden, welche robust sind, geringe Nachweisgrenzen aufweisen und im Stande sind verschiedene Arsenspezies in unterschiedlichsten Matrices (verschiedene Nahrungsmittel, Urin, etc.) selektiv und quantitativ zu bestimmen.Das Ziel dieser Arbeit war die Entwicklung einer Methode für die Trennung und Quantifizierung verschiedener Arsenspezies mittels HPLC-ICPMS (high-performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry). Für die Trennung von AB (Arsenobetain), DMA (Dimethylarsinat), MA (Methylarsinat) und anorganischem Arsen AsV (Arsenat) wurde eine Anionentauschersäule (Hamilton PRP-X100, 250 x 2,1 mm, 5 m Partikelgröße, Stahl) verwendet. Als Eluent diente eine wässrige Bernsteinsäurelösung. Die optimierten Bedingungen sind wie folgt: Molarität: 10 mMol/L, pH 5,8, Flussrate 0,45 mL/min, Temperatur des Säulenofens 40C, Injektionsvolumen 5 L.Unter optimierten Bedingungen können diese vier Arsenspezies in weniger als vier Minuten getrennt werden. Im Vergleich zu anderen gut charakterisierten und standardisierten Verfahren liefert diese Methode niedrigere Nachweisgrenzen und kürzere Analysenzeiten.Die Robustheit der Methode wurde durch Messung von über 80 Urinproben demonstriert und infolge werden die Ergebnisse mit jenen eines etablierten Verfahrens verglichen (20 mM Phosphatpuffer, pH 6,0). Die Parameter bei der Messung mittels Phosphatpuffer entsprechen den optimierten Einstellungen, die zur Messung mittels Bernsteinsäure verwendet wurden.

Zusammenfassung (Englisch)

The toxicity of arsenic is not only dependent on its concentration, but mainly on its chemical form. While inorganic arsenic species are known to be highly toxic, organic species are presumed to be non-toxic. Arsenic in food and drinking water has to be monitored and the increasingly strict regulations require analytical methods, which allow the selective and quantitative determination of different arsenic species in different matrices (food, urine, etc.) combined with low limits of detection and high robustness.The method described in this work is based on an aqueous solution of succinic acid as mobile phase for the determination of AB (arsenobetaine), DMA (dimethylarsinate), MA (methylarsonate) and total inorganic arsenic as AsV (arsenate) by anion-exchange HPLC-ICPMS (high-performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry) on a Hamilton PRP-X100 (250 x 2.1 mm; 5 m particle size) stainless steel column. The optimised instrument settings were as follows: molarity 10 mMol/L, pH 5.8, column compartment temperature 40C, flow rate 0.45 mL/min and injection volume 5 L.The use of 10 mM aqueous solution of succinic acid at pH 5.8 allows the separation of the above mentioned arsenic species in less than 4 minutes. Lower limits of detection and a shorter run time compared to other well established methods (e.g. 20 mM phosphate buffer at pH 5.6 to 6.0) are advantages of this method.The robustness of the method is shown by the measurement of more than 80 urine samples, and the results are compared with the use of a 20 mM phosphate buffer at pH 6.0 under the same instrument settings.