Titelaufnahme

Titel
Continuous flow and microwave assisted synthesis of nanoparticles and exploration of their catalytic activity / vorgelegt von Seyed Mojtaba Mirhosseini Moghaddam
Verfasser/ VerfasserinMirhosseini Moghaddam, Seyed Mojtaba
Begutachter / BegutachterinKappe, Christian Oliver ; Ribitsch, Volker
Erschienen2014
UmfangIII, 183 S. : Zsfassungen (2 Bl.) ; Ill., graph. Darst.
HochschulschriftGraz, Univ., Diss., 2014
Anmerkung
Zsfassungen in dt. und in engl. Sprache
SpracheEnglisch
Bibl. ReferenzOeBB
DokumenttypDissertation
Schlagwörter (GND)Nanopartikel / Nanopartikel / Online-Ressource
URNurn:nbn:at:at-ubg:1-82267 Persistent Identifier (URN)
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Continuous flow and microwave assisted synthesis of nanoparticles and exploration of their catalytic activity [6.47 mb]
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Klassifikation
Zusammenfassung (Deutsch)

Die Dissertation beschreibt die Synthese und Charakterisierung von qualitativ hochwertigen Nanopartikeln (NPs). Untersucht wurde unter anderem eine Mikrowellen unterstützte Darstellungsmethode für NPs auf die Existenz eines sogenannten „spezifische“ bzw. „nicht thermischen“ Mikrowelleneffekte, die Entwicklung eines Protokoll für die Durchfluss Synthese von NPs sowie die katalytische Aktivität der erhaltenen Nanopartikeln in verschiedenen organischen Reaktionen. Kapitel A handelt von der Mikrowellen unterstützten Synthese von CdSe „quantum dots“ (QD) welche eine schmale Größenverteilung und eine hohe Quantenausbeute besitzen. Im Besonderen wurde die Existenz von nicht thermischen Mikrowelleneffekten untersucht. Kapitel B beschreibt ein Protokoll zur Darstellung von CdSe QDs unter Durchflusssynthese Bedingungen. Dieses Protokoll beschreibt wie die Größenverteilung aufgrund verschiedener Parameter wie Zeit, Temperatur oder Flussrate verändert werden kann. In Kapitel C wurde ein selektives aufheizen von CdSe NPs mittels SiC Technologie untersucht. Kapitel D befasst sich mit einer umweltfreundlichen Synthese von eines Silber Nanoverbundes an Zellulosefasern unter der Zuhilfenahme von 6-O Chitosansulphat. Verglichen wurde außerdem konventionelles heizen mit Mikrowellen unterstütztem erhitzen. Die Kapitel E und F untersuchen Eisenoxid NPs auf ihre Tauglichkeit als umweltfreundliche Katalysatoren in der Reduktion von aromatischen Nitroverbindungen. Kapitel E beschreibt eine chemoselektive Methode zur Reduktion von aromatischen Nitroverbindungen mittels Hydrazinhydrat. Diese Reaktion wird katalysiert durch die in-situ Generation von katalytisch hoch aktivem Fe3O4 NPs. Das Kapitel F beschreibt abschließend eine Durchflusssynthese von funktionalisierten Anilinen aus aromatischen Nitroverbindungen welche von den in Kapitel E beschriebenen, auf basischem Aluminium fixierten, NPs katalysiert wird. Im Besonderen wurde dabei die Stabilität des Katalysators untersucht.

Zusammenfassung (Englisch)

The presented thesis comprises of 6 major chapters, clarifying synthesis of high quality nanoparticles (NPs) under microwave irradiation, presence of any kind of so-called “specific” or “non-thermal” microwave effects, continuous flow synthesis of NPs and exploration of their catalytic activity in organic reactions. In chapter A microwave assisted synthesis of CdSe quantum dots (QDs) with a narrow size distribution and high quantum yield was performed and the presence of non-thermal microwave effects was carefully investigated. Chapter B reports the continuous flow synthesis of CdSe QDs using an experimentally simple protocol. As a main part of this study, size tunability of the presented protocole was examined by varying different parameters like time, temperature, and flow rate. Additionally, the stability and reproducibility of the presented flow set-up was checked in an experiment involving an extended time period. Chapter C inspects the existence of selective microwave heating in the synthesis of CdSe NPs using SiC technology. In chapter D an environmentally friendly synthesis of silver nanocomposite on cellulose fibers under conventional and microwave assisted heating utilizing 6-O chitosan sulphate as reducing and stabilizing agent is presented. Chapters E and F elucidate the role of iron oxide NPs as an eco-friendly and relatively non-toxic catalyst in the reduction of nitro compounds. In chapter E an efficient and chemoselective method for the reduction of nitroarenes with hydrazine hydrate based on the in-situ generation of highly active Fe3O4 NPs is described. Following this study in chapter F supported iron oxide NPs on basic alumina was employed as a heterogeneous catalyst in a continuous flow reactor to produce functionalized aniline from corresponding nitroarenes. In addition, as one of the most important features of immobilized catalysts in continuous applications the ability of the nano-Fe3O4@Al2O3 to use over a prolonged time period was examined.