Titelaufnahme

Titel
Entwicklung einer Multimethode zur simultanen Bestimmung von verschiedenen organischen Kontaminanten in Wasser mittels GC/MS
Verfasser/ VerfasserinHopfer, Julia
Begutachter / BegutachterinHuber, Anton
Erschienen2013
UmfangVIII, 91 Bl. : Zsfassungen (2 Bl.) ; Ill., graph. Darst.
HochschulschriftGraz, Univ., Masterarb., 2013
Anmerkung
Zsfassungen in dt. und engl Sprache
SpracheEnglisch
DokumenttypMasterarbeit
Schlagwörter (GND)Wasser / Organische Verbindungen / GC-MS / Wasser / Organische Verbindungen / GC-MS / Online-Publikation
URNurn:nbn:at:at-ubg:1-58286 Persistent Identifier (URN)
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Entwicklung einer Multimethode zur simultanen Bestimmung von verschiedenen organischen Kontaminanten in Wasser mittels GC/MS [3.69 mb]
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Zusammenfassung (Deutsch)

Ziel dieser Masterarbeit war die Entwicklung einer Multimethode zur simultanen Bestimmung verschiedener organischer Kontaminanten in Wasser mittels GC/MS. Untersucht wurden Substanzen aus 9 verschiedenen Verbindungsklassen: Aniline, Chlorbenzole, Kresole, Moschusverbindungen, polybromierte Biphenyle, polybromierte Diphenylether, Polychlorierte Biphenyle, Phenole und Weichmacher. Nach verschiedenen Vorversuchen wurde die Flüssig-flüssig-Extraktion für die Anreicherung der Analyten gewählt und weiter optimiert. Um die Messempfindlichkeit der Phenole zu erhöhen, wird ein Teil des Extrakts vor der Messung mit BSA (N,O-bis(Trimethylsilyl)acetamid) derivatisiert. Um die Zuverlässigkeit und Eignung der entwickelten Methode zu testen, wurde eine Validierung basierend auf den Vorgaben der DIN 31546 durchgeführt. Für diesen Zweck wurden der lineare Arbeitsbereich, die Bestimmungsgrenzen sowie die mittlere Wiederfindung und die relative Standardabweichung nach einer 5-fachen Aufarbeitung bestimmt. Die Spezifität der Methode wird durch die Retentionszeit und den charakteristischen Ionen abgesichert. Die Bestimmungsgrenzen der PCBs, BDEs, PBBs und Moschusverbindungen liegen im Bereich von 0,05 - 0,25 g/l. Bestimmungsgrenzen der Aniline, Chlorbenzole, Phenole und Weichmacher liegen zwischen 0,1 - 1 g/l. Insgesamt bleibt festzuhalten, dass im Rahmen dieser Masterarbeit eine Multimethode entwickelt wurde, die es ermöglicht 105 Kontaminanten simultan zu bestimmen. Mittels einer einfachen und schnellen Probenvorbereitung mit anschließender GC/MS Messung können Verbindungen aus neun verschiedenen Substanzklassen qualifiziert und quantifiziert werden.

Zusammenfassung (Englisch)

The aim of this thesis was the development of a multi-residue method for the simultaneous determination of various organic contaminants in water by GC / MS. Substances from 9 different classes of compounds were investigated: Aniline, chlorobenzenes, cresols, musks, polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers, polychlorinated biphenyls, phenols, and softeners. According to preliminary tests, the liquid-liquid extraction was chosen for the enrichment of the analytes and further optimized. To increase the sensitivity of the phenols, part of the extract is derivatized with BSA (N,O-bis(Trimethylsilyl)acetamid), prior to the measurement. To ensure the reliability and suitability of the developed method, a validation was performed based on the specifications of DIN 31546. For this purpose, the linear working range, limits of quantification, average recovery and the relative standard deviation were determined. The specificity of the method is secured by the retention time and the characteristic ions. The limits of quantification of PCBs, BDEs, PBBs and musk compounds are in the range 0.05 to 0.25 g/l. The limits of quantification of anilines, chlorinated benzenes, phenols and plasticizers are between 0.1 - 1 g/l. Overall, in this thesis a multi-method was developed, which enables to determine 105 contaminants simultaneously. By means of a simple and rapid sample preparation followed by GC / MS measurement substances from nine different classes of compounds can be qualified and quantified.