Titelaufnahme

Titel
Herstellung und Charakterisierung antiferromagnetischer Nanopartikel / verfasst von: Julia Sarah Weber
Verfasser/ VerfasserinWeber, Julia Sarah
Begutachter / BegutachterinKrenn Heinz
Erschienen2013
UmfangV, 98 Bl. : 2 Zsfassungen ; Ill., graph. Darst.
HochschulschriftGraz, Univ., Dipl.-Arb., 2013
Anmerkung
Zsfassung in dt. und engl. Sprache
SpracheDeutsch
DokumenttypDiplomarbeit
Schlagwörter (GND)Nanopartikel / Antiferromagnetikum / Nanopartikel / Antiferromagnetikum / Online-Publikation
URNurn:nbn:at:at-ubg:1-54206 Persistent Identifier (URN)
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Herstellung und Charakterisierung antiferromagnetischer Nanopartikel [7.6 mb]
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Zusammenfassung (Deutsch)

In dieser Diplomarbeit wurden antiferromagnetische (AFM) NiO-Nanopartikel (Größe 5-90nm) mittels der Sol-Gel-Methode hergestellt und die für die Teilchengröße relevanten Parameter identifiziert und kontrolliert. Dann wurden die Proben mittels Raman-Spektroskopie, XRD, EDX, TEM und v.a. SQUID-Magnetometrie (Hysterese-, DC/AC-Suszeptibilitätsmessungen) bei unterschiedlichen Temperaturen/Magnetfeldern untersucht, um den Einfluss von Teilchengröße und Verunreinigungen auf die magnetischen Eigenschaften zu charakterisieren. Bei der Herstellung der Proben stellte sich heraus, dass Kalzinations-Temp., Mol-Verhältnis zwischen Nickelnitrat und Zitronensäure, pH-Wert, Kalzinationszeit und Rate der Temp.-Erhöhung Einfluss auf die Partikelgröße haben.Es zeigte sich, dass die Koerzitivfeldstärke sowie die Sättigungsmagnetisierung mit abnehmender Partikelgröße stark zunehmen. Bei Probengrößen <40nm gilt das auch für die Suszeptibilität, die für größere Proben aber mit einem Bulk-AFM vergleichbar ist.Der AFM von Nanopartikeln hängt stark von der Teilchengröße ab. Ab einer gewissen Größe (30-40nm) sind die Proben rein AFM. Kleinere Teilchen (5nm) weisen zwar einen AFM Hintergrund auf, der allerdings von einem superparamagnetischen(SPM) bzw. ferromagnetischen Anteil überlagert wird.Bei der Beschreibung der Messergebnisse mittels eines erweiterten Stoner-Wohlfarth-Modelles zeigte sich, dass für jedes Teilchen in der 5nm Probe ein Übergang von einem SPM zu einem Frierzustand auftritt, was sich in einer bimodalen Anisotropie-Verteilung äußert. Die Analyse der Anisotropie-Verteilung gestattete Aussagen über die eingefrorenen Barrieren eines Stoner-Wohlfarth-Teilchens. Die Berechnungen mit diesem Modell zeigten sehr gute Übereinstimmung mit den SQUID-Messergebnissen. Das Auftreten eines Spin-Glas-Zustandes war offensichtlich auch die Ursache für das Verschwinden der 2-Magnonen-Ramanstreuung bei Unterschreiten einer bestimmten Teilchengröße und unterhalb der Friertemperatur.

Zusammenfassung (Englisch)

In this thesis antiferromagnetic (AFM) NiO nanoparticles (5-90nm) have been prepared by the sol-gel method. The parameters relevant for the various particle sizes were identified and controlled. Thereafter, the samples were investigated with respect to their particle size and impurities and characterized by Raman spectroscopy, XRD, EDX, TEM and with greater efforts by SQUID magnetometry (hysteresis, DC/AC susceptibility measurements) at different temperatures/magnetic fields. By preparing the NiO samples it turns out that calcinations temp., molar ratio of nickel nitrate and citric acid, pH-value, calcination time and heating rate had an influence on the particle size.It was found that the coercitivity and the saturation magnetization increase strongly with decreasing particle size. These findings also apply to the susceptibility data for particle sizes <40nm, but for larger particles, the susceptibility compares quite well with bulk AFM samples.It was observed that the AFM of nanoparticles is highly dependent on the particle size. Above a certain size (30-40nm), the samples are purely AFM. Although smaller particles (5nm) have an AFM background, this is superposed by a superparamagnetic (SPM) or ferromagnetic component.To explain the results quantitatively an extended Stoner-Wohlfarth-Model has been applied. This extended model can explain for particle sizes in the range of 5nm, a transition from an SPM into a freezing state (spin-glass), which is reflected in a bimodal distribution of the magnetic anisotropy energy barriers. A careful analysis of this distribution allows statements about the freezing energy barrier of a Stoner-Wohlfarth particle. The calculations within this model show very good agreement with the SQUID measurements. The occurrence of spin-glass state was obviously also the cause of the quench of the 2-magnon Raman scattering peak below a certain particle size and freezing temperature.