Titelaufnahme

Titel
High-temperature continuous flow organic synthesis / vorgelegt von Bernhard Gutmann
Verfasser/ VerfasserinGutmann, Bernhard
Begutachter / BegutachterinKappe Christian Oliver ; Mösch-Zanetti Nadia Carmen
Erschienen2013
UmfangIII, 243 Bl. : Zsfassung ; Ill., graph. Darst.
HochschulschriftGraz, Univ., Diss., 2013
Anmerkung
Zsfassung in dt. Sprache
SpracheEnglisch
Bibl. ReferenzOeBB
DokumenttypDissertation
Schlagwörter (GND)Durchflussreaktor / Durchflussreaktor / Online-Publikation
URNurn:nbn:at:at-ubg:1-51483 Persistent Identifier (URN)
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High-temperature continuous flow organic synthesis [5.93 mb]
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Zusammenfassung (Deutsch)

Durchflusschemie in Mikro/Meso-Scale Reaktoren (Kapillarendurchmesser unter 1000 m) bietet zahlreiche Vorteile gegenüber herkömmlichen Batch-Reaktionen und ist eine wichtige Methode zur "Prozess Intensivierung". In Durchfluss-Reaktoren, die mit einem Gegendruckregler ausgestattet sind, können Reaktionen bei Temperaturen weit über dem Siedepunkt des Lösungsmittels durchgeführt werden und Reaktionszeiten können daher häufig drastisch reduziert werden. Darüber hinaus ermöglichen die kleinen internen Volumina und die hohen Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnisse von Mikroreaktoren außergewöhnlich schnellen Wärme- und Masseaustausch. Die Reaktivität der Edukte und Reagenzien kann somit vollständig ausgenutzt werden, ohne dass Massen- oder Wärmetransport limitierend sind. Die kürzeren Reaktionszeiten bei hohen Reaktionstemperaturen ermöglichen wiederum reduzierte Reaktorvolumina bei gleichem Durchsatz und damit einen wirtschaftlicheren und sicheren Gesamtprozess.In der vorliegenden Arbeit wurden skalierbare kontinuierliche Verfahren für die Synthese von industriell relevanten Verbindungen entwickelt. Viele der hier vorgestellten Reaktionen erforderten die Verwendung von giftigen, explosiven oder sehr reaktiven Reagenzien oder Zwischenprodukten. Da die Prozessvolumina in Mikroreaktoren sehr klein gehalten werden können, nimmt die Sicherheit von Reaktionen mit reaktiven oder anderweitig gefährlichen Stoffen stark zu. Eine Skalierung in einen größeren Produktionsmaßstab kann, trotz der geringen Volumina der Reaktoren, durch kontinuierlichen Betrieb der Anlage und durch verschiedene Scale-up-Methoden erreicht werden. Die Reaktionen wurden desweiteren oft unter Bedingungen durchgeführt, die man nur schwierig in traditionellen Batch-Geräten reproduzieren kann. Dadurch konnten Reaktionszeiten erheblich reduziert werden.Mechanistische Aspekte der durchgeführten Transformationen wurden experimentell und, in manchen Fällen, zusätzlich mit theroetischen Methoden untersucht.

Zusammenfassung (Englisch)

Continuous flow synthesis in micro/meso-scale reactors (channel diameters below 1000 m) offers several distinct advantages over traditional batch reactions and is a key-method for ?Process Intensification?. In flow devices, equipped with a back-pressure regulator, reactions can be performed at temperatures far above the boiling point of the solvent and, thus, reaction times often can be dramatically reduced. Furthermore, the small internal volumes and high surface-to-volume ratios of microreactors enable exceptionally fast heat and mass transfer. Therefore, the reactivity of reactants and reagents can be fully exploited without mass transport or dissipation of heat becoming limiting. The shorter reaction times at high reaction temperatures allow a reduced reactor size for a given throughput and a safer and more economical overall process.In the present thesis, scalable continuous flow processes for the synthesis of industrially relevant compounds were developed. Many of the reactions presented herein involved toxic, explosive or highly reactive reagents/intermediates. Since the volumes processed at any time are very small for flow processes in microreactors, safety issues and process challenges associated with reactions involving reactive or otherwise hazardous materials are reduced. Despite the small volumes of these devices, however, production scale capacities still can be achieved by continuous processing and various scale-up methods. Furthermore, the synthetic transformations were often performed under reaction conditions which would be difficult to reproduce in traditional batch equipment ("Novel Process Windows"). Thereby, reaction times could often be significantly reduced compared to the traditional batch processes.Mechanistic aspects of the presented transformations were investigated experimentally and, in some cases, further studied by computational methods.