Titelaufnahme

Titel
Microwave assisted synthesis of amphiphilic block copolymers and their characterization by chromatographic techniques / by Hasnat Ahmed
Verfasser/ VerfasserinAhmed, Hasnat
Begutachter / BegutachterinTrathnigg Bernd ; Saf Robert
Erschienen[2010]
UmfangXIV, 213 Bl. : graph. Darst.
HochschulschriftGraz, Univ., Diss., 2010
Anmerkung
Zsfassung in dt. Sprache
SpracheEnglisch
Bibl. ReferenzOeBB
DokumenttypDissertation
Schlagwörter (GND)Blockcopolymere / Amphiphile Verbindungen / Chemische Synthese / Mikrowelle / Blockcopolymere / Amphiphile Verbindungen / Chemische Synthese / Mikrowelle / Online-Publikation
URNurn:nbn:at:at-ubg:1-17801 Persistent Identifier (URN)
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Microwave assisted synthesis of amphiphilic block copolymers and their characterization by chromatographic techniques [6.72 mb]
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Zusammenfassung (Deutsch)

Amphiphile Polymere bestehen aus kovalent verknüpften Blöcken mit verschiedener Löslichkeit oder Affinität zu anderen Feststoffen oder Flüssigkeiten. Sie werden in Gebrauchsgütern und in speziellen Materialien verwendet. Für biomedizinische Anwendungen müssen sie biokompatibel sein und zu unschädlichen Produkten abgebaut werden. Der Schwerpunkt dieser Dissertation liegt auf der Synthese und Charakterisierung von Block-Copolymeren aus e-Caprolacton mit verschiedenen Katalysatoren und Initiatoren. Die Polymerisation wurde unter verschiedenen Bedingungen durchgeführt. Wegen ihrer zahlreichen Vorteile wurde die mikrowellen-unterstützte Synthese der konvektiven Heizung vorgezogen. Da die Produkteigenschaften stark von der Molarmassenverteilung der Polymeren, ihrer Funktionalität, chemischen Zusammensetzung und Architektur abhängen, war es erforderlich, zuverlässige Charakterisierungsmethoden zu entwickeln. In der Literatur werden Polymere meist mittels HPLC, NMR, MALDI-TOF-MS, Pyrolyse-GC-MS etc. charakterisiert. Die HPLC erlaubt, die meisten Reaktionsprodukte trennen, zu identifizieren und zu quantifizieren. Sie kann auch die benötigte Information über MMD, chemische Zusammensetzung, Funktionalität und Architektur liefern. HPLC bietet verschiedene Trennmechanismen, wie z.B. Ausschluß-Chromatographie, Adsorptionschromatographie, Chromatographie unter kritischen Bedingungen, und Liquid-Exclusion-Adsorption-Chromatography. Diese können auf verschiedene Art miteinander zu zweidimensionalen Trennmethoden kombiniert werden: Off-line oder On-line. Beide haben ihre Vor- und Nachteile. Die Kombination von HPLC mit MALDI-TOF-MS erwies sich auch als äußerst aussagekräftig.Ein Teil der Ergebnisse ist bereits in verschiedenen wissenschaftlichen Zeitschriften erschienen oder angenommen, einige sind zur Publikation eingereicht bzw. in Vorbereitung.

Zusammenfassung (Englisch)

Amphiphilic polymers consist of covalently bonded segments or blocks with different solubility/affinity towards other solids or liquids. These polymers find their applications as commodity as well as specialty materials. For biomedical applications these polymers should be biocompatible and degraded to non-harmful products. The main focus of this thesis concerns the synthesis and characterization of block copolymers of e-caprolactone using different initiators and catalysts. Polymerizations were carried out under different conditions and different source of heating. Because of its various advantages microwave assisted synthesis was preferred to convective heating. As product properties are strongly influenced by the molar mass distribution of the polymers, their functionality, chemical composition and architecture, it was necessary to develop reliable characterization methods. In literature, polymers are typically characterized by HPLC, NMR, MALDI-TOF-MS, pyrolysis GC-MS etc. The advantage of HPLC is, that it is capable to separate, identify and quantify most of the reaction products and provide the required information about their molar mass distribution (MMD), chemical composition, functionality and architecture. It offers various separation mechanisms e.g. size exclusion chromatography, liquid adsorption chromatography, and liquid chromatography under critical conditions, liquid exclusion adsorption chromatography. Theses techniques can be coupled in different fashions for 2-dimensional chromatography either in an offline or online mode. Both have certain advantages as well as limitations. Combination of HPLC and MALDI-TOF-MS as the second dimension proved to be very powerful. Some of these results are already published or accepted in different scientific journals while some others are close to submission.