Titelaufnahme

Titel
Application of silicon carbide reaction vials in microwave chemistry / Benedikt Reichart
Verfasser/ VerfasserinReichart, Benedikt
Begutachter / BegutachterinKappe Christian
Erschienen2010
UmfangIII, 43 Bl. : Zsfassung ; Ill., graph. Darst.
HochschulschriftGraz, Univ., Dipl.-Arb., 2010
Anmerkung
Zsfassung in dt. Sprache
SpracheEnglisch
DokumenttypDiplomarbeit
Schlagwörter (GND)Siliciumcarbid / Mikrowellenstrahlung / Siliciumcarbid / Mikrowellenstrahlung / Online-Publikation
URNurn:nbn:at:at-ubg:1-15316 Persistent Identifier (URN)
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Zusammenfassung (Deutsch)

KurzfassungTitel: Anwendung von SiC Reaktionsgefäßen in der Mikrowellen-ChemieAuthor: Reichart Benedikt1.Stichwort: Siliziumkarbid2.Stichwort: Nicht-thermischer Mikrowelleneffekt3.Stichwort: Mikrowellen-ChemieDas Aufheizen von chemischen Reaktionen mittels Mikrowellenstrahlung stellt einen überzeugenden Weg für organische Synthesen dar um Reaktionsgeschwindigkeiten, Ausbeuten und Produktreinheit zu erhöhen. Die erreichbaren Temperaturen werden durch die dielektrischen Eigenschaften des Reaktionsgemisches begrenzt und sind daher auch vom verwendeten Material des Reaktionsgefäßes abhängig. Trotz der relativ großen Anzahl an publizierten wissenschaftlichen Arbeiten, gibt es dennoch unterschiedliche Auffassungen warum Mikrowellenstrahlung in der Lage ist chemische Reaktionen zu beschleunigen.Die Verbindung von SiC Gefäßen mit einem Monomode-Mikrowellenreaktor, bietet einen eleganten Weg konventionelle Autoklav-Experimente zu imitieren. Das Reaktionsgemisch im Inneren des Reaktionsgefäßes wird fast vollständig vom elektromagnetischen Feld abgeschirmt, währenddessen die Prozesskontrollfunktionen eines Mikrowellenreaktors erhalten bleiben. Obwohl die Reaktion in einem Mikrowellenreaktor durchgeführt wird, kann der Großteil der Mikrowellenstrahlung das SiC Reaktionsgefäß nicht durchdringen und daher sind keine elektromagnetischen Feldeffekte involviert. Zusätzlich sind SiC Reaktionsgefäße fast universell gegen Korrosion beständig und besitzen daher nahezu unlimitierte Kompatibilität gegenüber Chemikalien (z.B. Hochtemperatur Fluorierungen). Als bemerkenswert starker Mikrowellenabsorber erlaubt dieses Material ebenso einen einfachen Weg um Mikrowellen transparente Lösungsmittel dielektrisch zu erhitzen.Die vorliegende Arbeit beinhaltet eine gründliche Studie der publizierten nicht thermischen Mikrowelleneffekte, der Isocyanate-Amin-Addition und der reduktiven Leuckart Aminierung, mittels Verwendung von Siliziumkarbid Reaktionsgefäßen.

Zusammenfassung (Englisch)

AbstractTitle: Application of Silicon Carbide Reaction Vials in Microwave ChemistryAuthor: Reichart Benedikt1st keyword: Silicon Carbide2nd keyword: Nonthermal Microwave Effect3rd keyword: Microwave ChemistryDielectric microwave heating presents a convenient way to enhance reaction rates, yield and product purity in organic synthesis. The accessible temperatures are defined by the dielectric properties of the reaction mixture and thereby are also dependant on the reaction vessel material. Regardless of the relatively large body of published work in the domain of microwave chemistry, there is still considerable controversy on the precise reasons why microwave irradiation is able to enhance chemical processes. The combination of SiC vials with a high field density single mode microwave reactor offers an exclusive way to imitate conventionally heated autoclave experiments and provides an effective shielding of the contents inside from the electromagnetic field, while retaining the valued process control features inherent to modern microwave reactors. Although performed in a microwave reactor, experiments with silicon carbide vials prevent microwave irradiation to penetrate the reaction mixture and thus do not induce electromagnetic field effects. Furthermore sintered silicon carbide displays universal corrosive resistance and hence permits nearly unlimited chemical compatibility (e.g. high temperature fluorination chemistry). As a remarkably strong microwave absorber this material also offers an easy way to heat microwave transparent solvents. The presented work contains an in-depths investigation of the isocytosine amine addition and the Leuckart reductive amination reaction, considering the hitherto published examples of transformations involving nonthermal microwave effects. These investigations were significantly facilitated by the use of silicon carbide vials.