Titelaufnahme

Titel
Trace element analysis by LA-ICPMS in industry and geochemistry
Weitere Titel
Trace element analysis by LA-ICPMS in industry and geochemistry
Verfasser/ VerfasserinKurta, Christoph
Begutachter / BegutachterinGössler, Walter ; Hauzenberger, Christoph
ErschienenGraz, 2017
HochschulschriftKarl-Franzens-Universität Graz, Dissertation, 2017
Anmerkung
Arbeit an der Bibliothek noch nicht eingelangt - Daten nicht geprüft
Abweichender Titel laut Übersetzung des Verfassers/der Verfasserin
DokumenttypDissertation
URNurn:nbn:at:at-ubg:1-115439 Persistent Identifier (URN)
Zugriffsbeschränkung
 Das Werk ist frei verfügbar
Dateien
Trace element analysis by LA-ICPMS in industry and geochemistry [21.95 mb]
Links
Nachweis
Klassifikation
Zusammenfassung (Deutsch)

Das Ziel dieser Dissertation war die Entwicklung von Methoden für die Bestimmung von Spurenelementen in industriellen und geologischen Proben mit Laser Ablation-induktiv gekoppeltem Plasma-Massenspektrometrie. Diese Methode ist bekannt für schnelle, nahezu zerstörungsfreie Analyse von Festkörpern mit hoher Auflösung. Die Vorteile konnten für das schnelle Screening von Bor-Isotopen in Spezialstahl für die Strahlungsabschirmung in der Kernkraft, die zerstörungsfreie Differenzierung von Feuerstein für geologische und archäologische Anwendungen anhand der Spurenelementzusammensetzung (Li, B, Cs) und die Bestimmung von Metalldiffusion (Ag, Pd) im Mikrometerbereich in modernen Halbleiter-Materialien (PZT, BNT) ausgenutzt werden. Die entwickelten Methoden wurden getestet und mit anderen Methoden wie induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie, Röntgenfluoreszenzanalyse und Elektronenstrahlmikrosonde verglichen. Protokolle für die routinemäßige Analyse und Datenauswertung wurden ebenso erstellt. Obwohl alle Methoden ihren Zweck erfüllten, wurden auch Einschränkungen der LA-ICPMS gefunden. Durch den Einsatz von modernstem Equipment (fs-LA-MC-ICPMS) und der Verwendung von matrix-angepassten Standards konnten Matrixeffekte und Einschränkungen des Detektors reduziert werden. Die Notwendigkeit zum vollständigen mikrowellen-unterstützten Säureaufschluss besteht in der LA ICPMS nicht mehr, allerdings auf Kosten der Nachweisgrenzen. Mikro-Inhomogenität wurde bei allen Proben festgestellt, was bei Stahl und Feuerstein durch viele Messpunkte kompensiert, bei der Bestimmung der Metalldiffusion in Halbleitern allerdings verwertet werden konnte.

Zusammenfassung (Englisch)

The purpose of this thesis was the development and evaluation of different analytical methods for the determination of trace elements in industrial and geological samples. Laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry is known as a fast, almost non destructive, direct solid sampling technique for elemental analysis with high spatial resolution. These benefits could be successfully exploited for samples that require either high speed analysis (rapid screening of boron isotope ratios in nuclear shielding materials), minimum invasive sampling (chert raw materials for provenancing studies in cultural heritage research), or high spatial resolution analysis (metal diffusion in actuator materials). The developed methods were evaluated and compared to common approaches like inductively coupled plasma mass spectrometry, x-ray fluorescence analysis, and electron probe micro analysis. As a result, analysis and data processing protocols have been developed for quality control of boron isotopic composition in special steel samples used for nuclear shielding, for differentiating chert raw materials of similar optical properties by their different trace element pattern (Li, B, Cs), and for plotting and quantifying the diffusion of electrode metals (Ag, Pd) in modern actuator materials (PZT, BNT). Although all developed methods served the purpose several restrictions of LA ICPMS have been observed. The use of high-end equipment (fs-LA-MC-ICPMS) and matrix matched standards could diminish matrix effects and detector limitations when analyzing steel samples. Direct analysis of chert and actuator materials eliminated the need of sample dissolution by microwave-assisted digestion with concentrated acids, although detection limits of liquid ICPMS could not be reached. Micro inhomogeneity of all samples was observed, which was compensated by multiple analyses on steel and chert but could be utilized for the determination of diffusion in actuator materials.