Bibliographic Metadata

Title
Development of new chromatographic methods for the separation of arsenolipids / Lisa Hoffellner
Additional Titles
Development of new chromatographic methods for the separation of arsenolipids
AuthorHoffellner, Lisa
CensorRaber, Georg
PublishedGraz, 2016
Description70 Blätter : Zusammenfassung (1 Blatt) ; Diagramme
Institutional NoteKarl-Franzens-Universität Graz, Masterarbeit, 2016
Annotation
Abweichender Titel laut Übersetzung des Verfassers/der Verfasserin
Zusammenfassung in Deutsch
LanguageEnglish
Document typeMaster Thesis
Keywords (GND)Arsen / Lipide / Flüssigkeitschromatographie
URNurn:nbn:at:at-ubg:1-108745 Persistent Identifier (URN)
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 The work is publicly available
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Development of new chromatographic methods for the separation of arsenolipids [1.58 mb]
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Abstract (German)

Das Ziel dieser Arbeit war die Entwicklung einer neuen Methode zur Trennung von Arsenlipiden, basierend auf Superkritischer Fluid Chromatographie (SFC) und Identifizierung mit ESMS. Das zertifizierte Referenzmaterial CRM 7405-a (Hijiki), das reich an arsenhaltigen Kohlenwasserstoffen und Phospholipiden ist, wurde zur Methodenentwicklung verwendet. Neun verschiedene stationäre Phasen, darunter RP- und NP- HPLC Säulen, und eine SFC Säule wurden mit verschiedenen Kombinationen von mobilen Phasen, also superkritisches CO2 mit MeOH oder EtOH als Modifier und Wasser, Ammoniumacetat, Ammoniumformiat, Ammoniak und Ameisensäure als Additive, getestet. Die Elution von allen Verbindungen konnte mit den RP-HPLC Säulen mit MeOH und Ammoniumacetat oder Ammoniumformiat erreicht werden. Obwohl die AsHCs von den AsPLs getrennt werden konnten, war eine Auftrennung innerhalb der beiden Verbindungsklassen nicht möglich. Vor allem die AsPLs coeluierten unter allen getesteten Bedingungen. Außerdem wurde starkes Tailing bei allen Peaks beobachtet. Dennoch konnten die Verbindungen unter fast allen Bedingungen in weniger als 20 Minuten detektiert werden. Mit der SFC Säule wurden die besten Ergebnisse mit MeOH und Ammoniumacetat oder Ammoniumformiat als Modifier erhalten. Die Peakbreiten konnten hier für beide Verbindungsklassen auf weniger als 1 Minute reduziert werden, ein Ergebnis das mit den HPLC Säulen nicht erreicht wurde. Die Trennung der AsHCs von den AsPLs war möglich, jedoch konnte die Trennung der verschiedenen HCs voneinander und der PLs voneinander wieder nicht erreicht werden. Obwohl keine optimalen Ergebnisse in Hinsicht auf Auflösung, Peakform und Selektivität erzielt wurden, konnte gezeigt werden, dass es möglich ist polare Verbindungen mit dieser Technik zu eluieren.

Abstract (English)

The aim of this work was to develop a new method for the separation of arsenolipids, based on the separation by supercritical fluid chromatography (SFC) and identification by ESMS. For method development, the certified reference material CRM 7405-a (Hijiki), that is a rich source in arsenic-containing hydrocarbons and arsenosugar-phospholipids, was used. Nine different stationary phases, including RP- and NP- HPLC columns and one SFC column were tested with different mobile phase combinations, i.e. supercritical carbon dioxide combined with MeOH or EtOH as modifiers and water, ammonium acetate, ammonium formate, ammonia and formic acid as additives. The elution of all compounds was achieved on the RP-HPLC columns with MeOH and ammonium acetate or formate, or ammonia as additive. Although the AsHCs could be separated from the AsPLs, sufficient separation within the compound classes was not observed, especially not for the AsPLs that coeluted under all conditions tested. Furthermore, the peaks were severely tailing. However, in almost all cases the arsenolipids could be detected in less than 20 minutes. With the SFC column best results were obtained with MeOH and ammonium acetate or ammonium formate as modifiers. The peak widths could be reduced to less than 1 minute for both compound classes, a result that was never obtained with HPLC columns. The separation of the AsHCs and the AsPLs could be achieved, but again, a separation within the AsHCs and the AsPLs was not possible. Although, optimum results were never obtained in terms of resolution, peak shapes and selectivity, it was shown in this study that it is possible to elute polar compounds with this technique.

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